1、將反應(yīng)物倒入PTFE襯套或PPL襯套中,并確保進(jìn)料系數(shù)小于0.8。
2、確保壺體的下墊圈定位正確(凸起朝下),然后放入PTFE襯套或PPL襯套和上墊圈,首先擰緊壺蓋,然后擰緊壺蓋直到擰緊。
3、將水熱合成反應(yīng)器置于加熱器中,并根據(jù)規(guī)定的加熱速率將溫度升高至所需的反應(yīng)溫度。
4、當(dāng)確認(rèn)腹內(nèi)溫度低于反應(yīng)溶劑的沸點(diǎn)時(shí),可以打開蓋子進(jìn)行后續(xù)操作。在反應(yīng)后冷卻反應(yīng)器時(shí),在反應(yīng)器的使用壽命內(nèi)也應(yīng)嚴(yán)格遵守規(guī)定的冷卻速率。
5、確認(rèn)釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)溶劑沸點(diǎn)后,用螺絲松開蓋子,然后打開蓋子。
6、水熱合成反應(yīng)器每次使用后應(yīng)及時(shí)清洗,以避免腐蝕。應(yīng)特別注意清潔釜體和蓋線的密封件,并嚴(yán)格防止碰撞損壞。
50ml水熱合成反應(yīng)釜的操作注意事項(xiàng):
(1)應(yīng)將受試物質(zhì)輕輕倒入帶有四氯乙烯保護(hù)層的溶液容器中。澆筑過程中,不得出現(xiàn)溢流或泄漏。因?yàn)樗疅岷铣煞磻?yīng)器中用于實(shí)驗(yàn)的物質(zhì)一般都是有毒的,這是確保實(shí)驗(yàn)安全的一步。
(2)需要將裝滿實(shí)驗(yàn)材料的保護(hù)袋輕輕地放入水熱合成反應(yīng)器的容器中,但在放置之前,確保容器底部緩沖墊的方向和位置正確,然后使用準(zhǔn)備好的螺釘輕輕地蓋上容器蓋,并將其擰緊,直到?jīng)]有氣體溢出。
(3)應(yīng)加熱容器。在正式反應(yīng)階段,必須在加熱過程中確保加熱強(qiáng)度和加熱速度的均勻性。不允許過度加熱或冷卻容器。